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比表面積測定儀方法簡介與分類

作者:管理員       發布日期: 2012-04-17      點擊: 10938

     比表面測試方法根據測試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法,透氣法是將待測粉體填裝在透氣管內震實到一定堆積密度,根據透氣速率不同來確定粉體比表面積大小,比表面測試范圍和精度都很有限;其它比表面積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法,已很少使用;其中吸附法比較常用且精度相對其它方法較高;
吸附法的思路就是讓一種吸附質分子吸附在待測粉末樣品(吸附劑)表面,根據吸附量的多少來評價待測粉末樣品的比表面大小。根據吸附質的不同,吸附法分為低溫氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法;較早使用的是后面吸碘法、吸汞法等幾種方法,這幾種方法在不同行業內被使用了較長時間;但由于吸碘法中使用的碘分子直徑很大,不能進入許多小孔,測得的比表面積不完全,另外碘分子活性較高,對不少粉體不能適用,局限較大;吸汞法又叫壓汞法,使用的吸附質--汞有毒,很少使用了,在此不詳述了。吸附其它氣體分子的方法使用也極少。使用最廣的為以氮分子作為吸附質的氮吸附法;氮吸附法由于需要在液氮溫度下進行吸附,又叫低溫氮吸附法,這種方法中使用的吸附質--氮分子性質穩定、分子直徑小、安全無毒、來源廣泛,是理想的且是目前主要的吸附法比表面測試吸附質。
氮吸附法根據吸附過程和吸附質確定方式的不同又分為動態色譜法和靜態法。
動態色譜法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內,使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品,根據吸附前后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;
靜態法根據確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內,向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體,根據吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;
動態色譜法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。
由吸附量來計算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好,被比較廣泛的應用于比表面測試,通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用于計算外比表面;
動態色譜法儀器中有種常用的比表面測試方法,叫固體標樣參比法或叫直接對比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標準樣品作為參照,來確定未知待測樣品相對標準樣品的吸附量,從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標準樣品為例,該方法的依據是有2個:一、BET理論的假設之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當于吸附質分子液化熱,也就是和粉體本身無關;二、在相同氮氣分壓(5%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以此種簡單的方法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一致性較好的原因;
動態色譜法和靜態容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言動態色譜法比較適合測試比表面積,靜態容量法比較適合孔徑測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態法由于樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等使得測試效率相對動態色譜法低,測試結果穩定性也較動態色譜低,所以在比表面測試的效率、分辨率、穩定性方面,相對動態色譜沒有優勢;但靜態法相對于動態色譜法由于氮氣分壓可以很容易的控制到1,所以比較適合做孔徑分析。而動態色譜法由于是通過濃度變化來測試吸附量,當濃度為1時的情況下吸附前后將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。

                                作者:貝士德儀器科技技術部
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